如何克服色谱溶剂检测干扰？

快速色谱法是纯化反应混合物和天然产物提取物的重要工具。现代快速色谱仪器配备了紫外检测器来观察洗脱的化合物并触发其收集。然而，用于分离各种混合物成分的溶剂有时会掩盖或降低其可检测性，从而降低其纯度和回收率。

那么，你可以做些什么来缓解这个问题呢？

那么，您可以尝试一些选择，包括更换溶剂（例如，将乙酸乙酯改为丙酮或 MTBE）或使用能够实时消除溶剂紫外线吸收（又称基线校正）的闪蒸系统。两者都有各自的优点，但本文重点讨论基线校正。

Biotage® Selekt 等 Flash 系统提供实时基线校正。该功能消除了运行过程中溶剂造成的任何紫外线吸收，从而使紫外线吸收溶剂无法检测到的化合物变得对检测器可见。

例如，靛红酸酐和苄胺的反应产生了所需的产物和一些副产物。使用 5 克硅胶柱 (Biotage® Sfär HC) 和庚烷/乙酸乙酯梯度进行快速色谱法仅检测产品，因为基线随着乙酸乙酯梯度的增加而上升，图 1。

图 1.使用庚烷/乙酸乙酯梯度纯化反应混合物，并使用 UV 检测，无需基线校正，隐藏了粗反应混合物中的副产物。

为了可视化反应中产生的副产物，启用系统基线校正功能（通常是默认方法参数）的纯化消除了这个问题，图 2。

图 2.启用基线校正的反应混合物纯化揭示了隐藏的副产物。

因此，如果紫外线基线上升导致您出现检测问题，请考虑具有基线校正功能的闪光系统。

干扰污水可生化性判断的因素有哪些

污水可生化性指的是污水中污染物被微生物降解的难易程度，即污水生物处理的难易程度。污水的可生化性取决于污水的水质，即污水所含污染物的性质。若污水的营养比例适宜，污染物易被生物降解，有毒物质含量低，则污水的可生化性強，反之亦然。适于微生物生长的污水，可生化性强，不适于微生物生长的污水可生化性差。

1、污水可生化性评价方法  

污水的可生化性常用BOD5或COD的比值来评价。5日生化需氧量BOD5粗略代表可生物降解的还原性物质的含量（主要是有机物），化学需氧量COD粗略代表还原性物质（主要为有机物）的总量。

由BOD5/COD=1/m*CODB/COD（CODB为可生物降解的还原性物质含量）知，BOD5/COD为还原性物质中可生物降解部分所占的比例（CODB/COD）与生物降解速度（1/m）的乘积，能粗略代表还原性物质可生物降解的程度和速度，即污水的可生化性。一般情况下，BOD5/COD值越大，污水的可生化性越强，具体评价标准参照表1。

表1　污水可生化性评价标准

2、污水可生化性评价中的注意事项  

BOD5/COD只能近似代表污水的可生化性，适用BOD5/COD评价污水的可生化性时应考虑以下方面的影响。

⑴ 固体有机物

有些固体有机物可在COD测定中被重铬酸钾氧化，以COD的形式表现出来，但在BOD5测定时对BOD5的贡献很小，不能以BOD5的形式表现出来，致使此时污水的BOD5/COD虽小，但生物处理的效果却不差。

⑵ 无机还原性物质  

污水中的无机还原性物质在BOD5和COD的测定中也消耗溶解氧。同一种无机还原性物质在两种测定中消耗的溶解氧量不同，指示BOD5/COD降低，但此时污水的可生化性不一定差。

⑶ 特殊有机物  

有些有机物比较特殊，能被微生物部分氧化，却不能被K2Cr2O7氧化。BOD5/COD虽大，但实际上污水的可生化性较差。

⑷ BOD5/TOD  

TOD比COD更能准确代表污水中有机物的含量，用BOD5/TOD评价污水的可生化性更加准确。

⑸ 接种微生物的驯化  

在测定BOD5时是否采用经过驯化的菌种，对测定结果影响很大。采用未经驯化的微生物接种，测得的结果偏低，采用经过驯化的微生物接种，测得的结果更加符合处理设施的实际运行情况。接种未经驯化的微生物测得的BOD5/COD偏低，由此推断污水的可生化性较差是不符合实际情况的。因此，在测定BOD5时，必须接入驯化菌种。

⑹ 水样稀释  

测定BOD5时，往往需要对原污水加以稀释。因为有毒物质在浓度不同时毒性不同，所以，不同的稀释比对测定结果影响很大。合成有机物、无机盐、重金属、硫化物和SO42－等在浓度高时对微生物有毒害作用，而抑制微生物的生长，此时污水的可生化性较差。如果在测定这种污水的BOD5时，水样将稀释，则由于有毒物质浓度降低，毒性减弱，所以污水可生化性增强，测得的BOD5/COD增大。由此推断原污水的可生化性较强是错误的。