哪些因素可能会影响到高锰酸盐指数的测定

哪些因素可能会影响到高锰酸盐指数的测定

  高锰酸盐指数是反映水体中有机和无机可氧化物质污染的常用指标,定义为:高锰酸盐指数是反映水体中有机和无机可氧化物质污染的常用指标,定义为:在一定条件下,用高锰酸钾氧化水样中的某些有机物及无机还原性物质,由消耗的高锰酸钾量计算相当的氧量。
  高锰酸盐指数在测定时必须严格遵守操作规定,使监测结果具有准确性、可比性。在实际工作中,通过对已知浓度的环境标准样品进行测定,发现影响高锰酸盐指数准确性的重要因素有:水浴加热时间、滴定时间、空白值(蒸镏水存放时间)、高锰酸钾溶液浓度、样品酸度等。
  1、水浴加热的时间影响
  高锰酸盐指数测定值随水浴加热时间的延长而增大,在(30±2)min 的范围内符合不确定度的要求,加热时间30min 的测定接近真值。因此在日常监测时,应尽量使加热时间统一为30min,这样可以提高数据的准确度。
  2、滴定时间的影响
  从沸水浴中取出锥形瓶时的温度可达93℃,但加入草酸钠温度下降了16℃;滴定过程只用了1min, 温度却又下降了11℃,达到66℃。与反应温度下限只差6℃;滴定结束后在放置3min,温度降至60℃。由此可见,滴定过程必须自加热结束起快速进行,争取在3min 内结束滴定,不能超过6 min。
  3、蒸馏水空白值的影响
  标样测定值随着空白值的增大而增大,当空白值为0.60 mg/ L (即蒸馏水存放时间为5 天)时,测定结果已接近不确定度的上限,而空白值超过0.85 mg/ L (即蒸馏水存放时间超过10 天)时,测定结果已超出不确定度的上限。因此,在测定高锰酸盐指数时,不要使用存放时间超过5 天的蒸馏水,最好取用新鲜蒸馏水,这样就可以减少空白值对测定结果的影响。
  4、高锰酸钾溶液浓度的影响
  当K值较小即高锰酸钾溶液浓度过低时,空白消耗量偏大,使测定结果偏低;当K 值较大即高锰酸钾溶液浓度大于0.0100 mol/L时,空白消耗量为0 mL,空白实验无法完成。所以在测定样品前首先要将高锰酸钾溶液浓度调至≤0.0100 mol/L,越接近理论值越好。
  5、样品酸度的影响
  样品酸度的影响高锰酸盐指数测定是在酸性条件下(加硫酸,使pH<2), 用高锰酸钾将样品中的某些有机物及还原性物质氧化。
  只有当在一定的硫酸介质中[H+]为0.5~1 mol/L时,滴定终了时应为0.2~0.5 mol/L 左右,这时高锰酸盐指数测定结果才接近真值。酸度过低,KMnO4 会部分被还原为MnO2 沉淀,酸度过高则会促进H2C2O4 分解。
  高锰酸盐指数是地表水、水源水、生活污水中的重要监测项目,也是我国地表水污染程度评价的重要指标之一。结果表明,手动操作测定该指标具有一定相对性,受操作员经验和自身认知判断影响,样品的保存、空白值、酸度、水浴的加热时间、滴定过程、滴定温度等因素一致性难以保证,这会造成数据可靠性与一致性较差。并且人工手动操作时,且每一步的操作过程耗时较长,对实验员操作要求较高。
  6、所取水样体积
  本标准测定范围较低,为 0.5~4.5 mg/L,只适合清洁水质的测定;对污染较重的水,可少取水样,经适当稀释后测定。由试验结果可知,取样量过小,氧化剂相对比较大,使测定结果偏高;取样量过大时,消耗了一定的氧化剂后,使溶液的氧化能力减弱,导致测定结果偏低。所取水样体积要求在回滴过量的Na2C2O4 标准溶液时所消耗 KMnO4 溶液的体积最好在 4~6 mL 左右,如果消耗体积过大或者过小,需重新再取适量水样测定。
  7、滴定过程
  高锰酸钾法滴定过程需要把握好试样的温度、滴定速度和时间以及终点观察。
  8、滴定温度
  高锰酸钾对草酸钠进行氧化主要是一个吸热反应的过程,温度越高,反应的速度也会加快。用高锰酸钾滴定剩余的草酸钠时,滴定温度要求在 60~80 ℃之间。当反应温度超过 90 ℃ 时,草酸钠容易分解: 2H+ +C2O24- = CO2↑+CO↑+H2O,使溶液呈现茶色,应在从沸水浴中取出后将溶液稍微放置,再加入草酸钠;当反应温度低于 60 ℃时,高锰酸钾与草酸钠的反应速度缓慢,则会影响氧化反应的程度。
  9、滴定速度
  滴定过程应采用慢-快-慢的滴定速度,一开始不易过快,否则高锰酸钾溶液会发生部分分解,影响结果准确性。滴定时间应控制在 2 min 内完成,时间过长会使试样温度下降,使测定结果偏高。
  10、终点观察
  当滴定反应进行到终点时,稍过量的 MnO4-都可使水样呈现淡淡的粉红色,但由于颜色很淡,很容易滴加过量导致结果偏高。根据试验实际操作经验,在滴定时可以把锥形瓶置于白纸上或自制的带有凹槽的泡沫板中,这样更容易观察到滴定终点颜色变化。滴定终点应为粉红色,并保持30s不褪色。

影响水质分析仪的因素有哪些?

影响水质分析仪的因素有哪些?

水质分析仪是一种用于测量和评估水样品化学成分、物理特性和生物学特性的仪器。其精度和可靠性对水质监测和管理至关重要。以下是影响水质分析仪性能的主要因素:
  样品处理:水样品的准备和处理对结果产生巨大的影响。比如,存放时间、过滤或沉淀物的去除、pH值调整等都会影响检测结果。
  仪器校准:水质分析仪必须校准才能保证准确性和可重复性。仪器校准包括仪器调零、标定和验证。如果不进行正确的校准和验证,仪器可能产生系统误差或偏差,导致错误的分析结果。
  操作人员技术水平:操作人员的经验和技能对仪器的操作和维护非常关键。缺乏专业知识和培训的操作人员容易犯错,从而影响到分析结果的准确性和可靠性。
  环境条件:温度、湿度、气压、光线等环境条件也可以影响仪器的精度和可靠性。例如,高湿度可能导致电子元件腐蚀,影响仪器的性能。
  仪器质量和维护水平:高质量的仪器通常具有更好的稳定性和可靠性。定期的维护和保养可以确保仪器的正常运行和准确性。
  样品数量和分析时间:样品数量和分析时间也会影响分析结果。过多的样品可能会导致分析速度变慢,从而影响分析效率和准确性。
  选择合适的分析方法:不同的水质参数可能需要不同的分析方法。选择合适的分析方法对结果的准确性和可靠性至关重要。